萃取溶劑
萃取溶劑 、萃取功率和萃取時(shí)間等是影響微波萃取效率的主要工藝參數(shù)。萃取溶劑的選擇對(duì)萃取結(jié)果的影響至關(guān)重要。微波萃取中首先要求溶劑必須有一定的極性,以吸收微波能進(jìn)行內(nèi)部加熱;其次,所選溶劑對(duì)目標(biāo)萃取物必須具有較強(qiáng)的溶解能力; 此外,還需考慮溶劑的沸點(diǎn)及其對(duì)后續(xù)測(cè)定的干擾。
溶劑的極性對(duì)于萃取率影響很大。 ①用于微波萃取的溶劑有:甲醇、丙酮 、二氯甲烷、正己烷 、苯和甲苯等有機(jī)溶劑 ;②硝酸、鹽酸 、氫氟酸等無(wú)機(jī)試劑;③己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇和水-甲苯等混合溶劑。如用正己烷作溶劑,從薄荷和大蒜等生物物料中微波萃取精油;用正己烷- 酮 (1:1) 混合溶劑從土壤和沉積物中提取多環(huán)芳烴等有機(jī)污染物。
物料中的水分或濕度
物料的含水量對(duì)回收率影響也很大。水是極性分子,因此物料中含有水分才能有效吸收微波能產(chǎn)生溫度差。若物料不含水分,就要采取物料再濕的方法,使其具有足夠的水分 。也可選用部分吸收微波能的半透明溶劑浸漬物料,置于微波場(chǎng)中進(jìn)行輻射加熱的同時(shí)發(fā)生萃取作用。有研究表明,以異辛烷為萃取劑分離沉積物中的殺蟲劑時(shí),樣品水分為15%時(shí)微波萃取效率zui高。
萃取溫度
在微波密閉容器中,由于內(nèi)部壓力達(dá)到十幾個(gè)大氣壓,使得溶劑沸點(diǎn)比常壓下要高。因此,用微波萃取可以達(dá)到常壓下使用相同溶劑所達(dá)不到的萃取溫度,從而提高萃取效率,但又不至于分解待測(cè)萃取物 。萃取率隨溫度升高而增大的趨勢(shì)僅表現(xiàn)在不太高的溫度范圍內(nèi),且各物質(zhì)的*萃取溫度也不同 。
萃取時(shí)間
微波萃取時(shí)間與被測(cè)物樣品量、溶劑體積和加熱功率有關(guān)。一般情況下,萃取時(shí)間在10~15 min內(nèi) 。在萃取過(guò)程中,一般加熱1~2 min 即可達(dá)到所要求的萃取溫度 。有研究結(jié)果顯示,萃取率隨萃取時(shí)間延長(zhǎng)而有所提高,但提高幅度不大,可忽略不計(jì)。
溶液的pH值
溶液的pH也會(huì)對(duì)微波萃取率產(chǎn)生一定的影響。針對(duì)不同樣品,溶液有一個(gè)*的用于萃取的酸堿度。從土壤中萃取除草劑三嗪時(shí)分別用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、NaAc和HCl調(diào)節(jié)溶劑pH值,發(fā)現(xiàn)當(dāng)溶劑的pH值介于4.7~9.8時(shí),除草劑三嗪的回收率zui高。