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微波消解膠囊前處理方案

 更新時間:2012-05-02 點(diǎn)擊量:2636

我國有明確的國家標(biāo)準(zhǔn)用來檢測食品、藥品中的重金屬鉻,如:《中國藥典》2010年版Ⅱ部化學(xué)藥品中規(guī)定了明膠空心膠囊和膠囊用明膠的檢測,標(biāo)準(zhǔn)中重金屬鉻的測定采用密閉式微波消解儀做樣品前處理,后續(xù)用石墨爐原子吸收檢測,鉻含量不得超過百萬分之二。鑒于此種檢測方法已非常成熟,檢測設(shè)備的性能也越來越高,高通量密閉微波消解儀無疑成為了各檢測方法的理想前處理設(shè)備。

上海新儀微波為您提供如下微波消解膠囊前處理方案:
1、稱取0.5g藥用膠囊試樣(除去內(nèi)部藥粉)放入溶樣杯內(nèi)。
2、 向溶樣杯中加入8ml硝酸(65%~68%,優(yōu)級純),之后加入優(yōu)級純0.5~1mlHF,靜置2分鐘后蓋好罐蓋?!净颍翰患親F,用濾紙過濾/離心分離將沉淀去除后定容上樣】
3、開啟MDS-8型微波消解儀主機(jī),安裝主控罐,連接好溫度傳感器和壓力傳感器,其余標(biāo)準(zhǔn)罐均勻放入轉(zhuǎn)子中。
4、微波消解程序設(shè)置如下:
 
工步
溫度(℃)
時間(min)
1
120
10
2
150
5
3
180
20
5、關(guān)畢爐門后,按下啟動鍵開啟機(jī)器。
6、 消解結(jié)束后,儀器自動進(jìn)入冷卻程序,待消解罐在爐腔中冷卻至60℃后,卸下傳感器,依次取出消解罐,并將消解罐置于通風(fēng)櫥中繼續(xù)冷卻至室溫。
7、旋松泄氣閥釋放壓力后,打開溶樣杯,并將溶樣杯放置在電熱板上(設(shè)置溫度180℃)加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,放冷,轉(zhuǎn)入容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻即可進(jìn)行后續(xù)測定。
注:造成zui終結(jié)果偏離的可能原因
1、試劑級別:試劑使用優(yōu)級純。
2、罐體的清洗:
(1)用10%的純硝酸浸泡
(2)酸蒸汽法清洗(方法請參考操作手冊)
3、驗(yàn)證后續(xù)檢測儀器的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確度。

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